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液相色譜儀有氣泡怎么解決 液相色譜儀常見故障解決方法

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摘要:液相色譜(Liquid Chromatography,簡稱LC)是一種基于液相為介質的色譜技術,它通過對樣品分子在液相中的分配和吸附作用進行分離,從而實現對樣品的定性和定量分析。液相色譜儀是實現液相色譜分離的主要設備,接下來本文將簡單介紹液相色譜儀在使用過程中,有氣泡怎么解決以及液相色譜儀常見故障解決方法,一起到文中來看看吧!

一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器,在使用過程中會遇見很多問題,比如出現了氣泡,那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢?

觀察氣泡所在的位置!

1、如果是泵前,那么擰開排氣閥,清除掉就可以了。

2、如果走到儀器管路里面,卸下色譜柱,用異丙醇低流速沖洗過夜。

3、如果走到柱子里面比較麻煩,反相柱子走純甲醇,進口處放低,出口處抬,讓氣泡出來,也是低流速過夜,出口好別接檢測器,用一根peek管接到廢液瓶里面就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1:壓力波動大,流量不穩(wěn)定

(1)原因分析:

系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使兩者不能密封。

(2)解決方法:

工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。若單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯中用超聲波清洗。

2、故障2:自檢時,出現“燈能量低”的錯誤

(1)原因分析:

一般來說是由于系統(tǒng)中有擋光物,光路偏離,氘燈電源系統(tǒng)或氘燈燈泡已壞。

(2)解決方法:

首先要檢查光度室是否有擋光物;打開檢測器光源室蓋,檢查氘燈是否點亮,如果氘燈不亮,則關機,更換新氘燈,換氘燈時,需注意型號;檢查氘燈保險絲,看是否松動、氧化、燒斷,如果氘燈保險絲出現故障,應立即更換;再開機重新自檢,若仍出現上述故障,則重新安裝軟件后再進行自檢。

3、故障3:出峰不準,峰分叉

(1)原因分析:

造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染,或柱頭填料塌陷。

(2)解決方法:

對于第1種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇 異丙醇(4 6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后,再用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30min以上。

對于第2種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷,去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填平,用與內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30min以上。

4、故障4:柱壓升高

(1)原因分析:

造成柱壓升高的原因一般是由于緩沖液鹽份如乙酸銨等,沉積柱內,或樣品污染沉積,造成流體阻力加大所致。

(2)解決方法:

對于第1種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應的提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30min。

對于第2種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇 異丙醇(4 6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后用甲醇正向沖洗柱子30min以上。

5、故障5:峰面積重復性不佳

(1)原因分析:

主要原因有進樣閥漏液;加樣針不到位或液量不足。

(2)解決方法:

對于第1種情況更換進樣墊圈;對于第2種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉換到INJECT狀態(tài),以保證進樣量的準確。

6、故障6:流動相內有氣泡

(1)原因分析:

流動相內不斷有氣泡溢出,關閉泵,打開排空閥,按PURGE鍵清洗脫氣,氣泡不斷的從過濾器冒出,進入流動相,無論打開PURGE鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。主要是因為過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。

(2)解決方法:

過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗15min即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36h,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開PURGE鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0~3.0mL/min,純水沖洗過濾器1h左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗0.5h即可。

7、故障7:基線漂移

(1)原因分析:

一般說來,機器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,或在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但如果在實驗過程中發(fā)現基線漂移,則你要考慮下面的原因:①柱溫波動;②流通池被污染或有氣體;③紫外燈能量不足;④流動相污染、變質或由低品質溶劑配成;⑤樣品中有強保留的物質以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線;⑥檢測器沒有設定在最大吸收波長處;⑦流動相的pH值沒有調節(jié)好。

(2)解決方法:

①控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱;②用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);③更換新的紫外燈;④檢查流動相的組成,使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑;⑤使用保護柱,如有必要,在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子;⑥將波長調整至最大吸收波長處;⑦加適量的酸或堿調至最佳pH值。

8、故障8:保留時間漂移

(1)原因分析:

保留時間重現是液相性能好壞的一個重要標志,同一種樣品,兩次的保留時間相差不要超過15s,超過了30s可看做保留時間漂移,就無法進行定性,須要考慮以下原因:①溫控不當;②流動相比例變化;③色譜柱沒有平衡;④流速變化;⑤泵中有氣泡。

(2)解決方法:

①調好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱;②檢查泵的比例閥是否有故障;③在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱;④重新設定流速;⑤從泵中除去氣泡。

9、故障9:靈敏度不夠

(1)原因分析:

造成這種情況主要有以下原因:①樣品量不足;②樣品未從柱子中流出;③樣品與檢測器不匹配;④檢測器衰減太多;⑤檢測器時間常數太大;⑥檢測器池窗污染;⑦檢測池中有氣泡;⑧記錄儀測壓范圍不當;⑨流動相流量不合適;⑩檢測器與記錄儀超出校準曲線。

(2)解決方法:

①增加樣品量;②可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子;③根據樣品化學性質調整波長或該換檢測器;④調整檢測器衰減;⑤降低時間參數;⑥清洗檢測器池窗;⑦排出檢測池中的氣泡;⑧調整電壓范圍;⑨調整流動相流量;⑩檢查記錄儀與檢測器,重作校準曲線。

10、故障10:基線噪音

(1)原因分析:

規(guī)則的基線噪音產生的原因主要有①在流動相、檢測器或泵中有空氣(尖銳峰);②漏液;③流動相混合不完全;④溫度影響(柱溫過高,檢測器為加熱);⑤在同一條線上有其它電子設備(偶然噪聲);⑥泵振動。

不規(guī)則的基線噪音產生的原因主要有①漏液;②流動相污染、變質或由低質溶劑配成;③流動相個溶劑不相溶;④檢測器或記錄儀電子元件故障;⑤系統(tǒng)內有氣泡;⑥檢測器內有氣泡;⑦流通池污染(即使是極少的污染物也會產生噪音);⑧檢測器燈能量不足;⑨色譜柱填料流失或阻塞;⑩流動相混合不均勻或混合器不能正常工作。

(2)解決方法:

規(guī)則的基線噪音解決方法:①流動相脫氣,沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣;②檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音,如有必要更換泵密封;③用手搖動使混合均勻或使用粘度低的溶劑;④減小溫度差異,或增加熱交換器;⑤斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,并加以更正,采用精密級穩(wěn)壓電源;⑥在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器。

不規(guī)則的基線噪音解決方法:①檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要更換密封,檢查流通池是否漏液;②檢查流動相的組成;③選擇互溶的流動相;④斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正;⑤用強極性溶液清洗系統(tǒng);⑥清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調節(jié)器;⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池;⑧更換檢測器燈;⑨更換色譜柱;⑩維修或更換混合器,在流動相不走梯度時,建議不使用泵的混合裝置。

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