一、掃描電鏡日常維護和保養(yǎng)的目的是什么
日常保養(yǎng)和維護的目的:最大限度消除掃描電鏡的干擾因素,使得掃描電鏡工作處于最佳狀態(tài),獲得良好的圖像質(zhì)量和分析結(jié)果。同時通過日常維護保養(yǎng),能夠及早發(fā)現(xiàn)和解決潛在問題。
從掃描電鏡的干擾因素我們可以知道,大部分干擾是常量,變量主要是污染對電子光學系統(tǒng)的干擾。因此電子光學系統(tǒng)的清洗和真空系統(tǒng)的維護成為日常保養(yǎng)和維護的重點。
二、 掃描電鏡的維護保養(yǎng)方法介紹
1、環(huán)境條件維護
掃描電鏡的外部環(huán)境條件一般涉及溫度、濕度、排氣、震動/噪聲、磁場和接地等因素,這些因素會干擾電子束的正常運動軌跡,使圖像漂移、抖動、變形或扭曲。為了保證掃描電鏡和能譜的正常工作,室內(nèi)溫度一般控制在18~25℃之間,相對濕度控制在40%~70%之間,常用空調(diào)、除濕機等外加設(shè)施來維持室內(nèi)溫度和濕度的相對穩(wěn)定,以避免電鏡內(nèi)部電子元件的損壞。為保證電鏡室內(nèi)空氣流通,通常會加裝一個對外排氣扇,使室內(nèi)通風換氣。由于場發(fā)射掃描電鏡對周圍震動、環(huán)境噪聲以及外來雜散磁場的干擾要求比較嚴格,因此應通過加裝減震臺、外圍輔助設(shè)施安放在電鏡室的隔間、測試時勿大聲說話、安裝消磁器等措施來減少對高倍圖像采集的影響。
另外,掃描電鏡的地線必須是一條專用的獨立地線,良好的接地能有效提高電鏡圖像和能譜譜圖的信噪比和穩(wěn)定性。總之,日常操作過程中要嚴格控制電鏡室內(nèi)的環(huán)境條件,以保證掃描電鏡能正常安全可靠地運行。以Gemini 500掃描電鏡為例,其環(huán)境條件要求如下:溫度保持在20~24℃,相對濕度小于65%,交流磁場強度小于1mG(10-7T),環(huán)境噪聲小于65 dB,接地電阻小于0.1?。
2、電子光學系統(tǒng)維護
在電子光學系統(tǒng)中,燈絲和光闌的狀況直接影響掃描電鏡的圖像質(zhì)量。以Gemini 500掃描電鏡為例,其電子光學系統(tǒng)維護如下:
(1)燈絲維護:
a、盡量減少開關(guān)電子束高壓和抽放真空的次數(shù),保持鏡筒的高真空度,減緩燈絲的氧化,延長使用壽命和效率。
b、采用低電壓和小孔徑的光闌,降低燈絲電流,可有效減緩燈絲的損耗。
c、在日常使用中切勿關(guān)閉燈絲,影響燈絲壽命。
d、待觀察樣品一定要干燥,不含水分和其他揮發(fā)性物質(zhì),以防引起燈絲熔斷或驟滅。
(2)物鏡光闌維護
a、采用較遠的工作距離和合適的光闌孔徑,保持光闌清潔。
b、盡量減少真空系統(tǒng)自身帶來的污染,延長光闌的使用壽命,如機械泵應定期換油,冷卻循環(huán)水機要有足夠的制冷量。
c、磁性樣品要預先消磁,因其會影響電子束運動軌跡,且容易吸附到真空腔室內(nèi)部,污染光闌。
d、生物等含水或易揮發(fā)溶劑的樣品必須干燥,以防氣體揮發(fā)造成光闌等部件的損壞。
e、不導電或?qū)щ娦圆畹臉悠繁砻鎳婂兘饘倌?,提高樣品的導電導熱性能,減少電子束對樣品的熱損傷和熱分解,避免影響電鏡性能。
f、斷口或塊體等樣品在測試前可用酒精或丙酮沖洗,有效去除污漬,保證樣品干凈無污染物。
g、粉末樣品一定要粘牢,并用洗耳球或壓縮氣體吹掃,避免污染電鏡光闌等部件。
h、場發(fā)射的光闌一般清洗1次后即更換新光闌。
3、真空系統(tǒng)維護
為保證電子光學系統(tǒng)的正常工作,掃描電鏡對鏡筒內(nèi)的真空度和樣品室的真空度有一定的要求。真空度不足除了會引起樣品被污染外,還會造成燈絲壽命下降、高壓電極間放電等問題。不同類型的掃描電鏡對真空度的要求不盡相同,對于Gemini 500型高精度高真空的場發(fā)射掃描電鏡,其真空系統(tǒng)主要由前級無油機械泵、無油磁懸浮渦輪分子泵、離子泵三級真空泵組成,以維持電子光學系統(tǒng)的超高真空。樣品室的真空度System Vacuum一般要求在5.0×10-6mbar以上,由機械泵和分子泵來實現(xiàn),電子槍的真空度Gun Vacuum一般不低于1.0×10-9mbar,由離子泵來實現(xiàn)。機械泵先預抽樣品室的真空,達到所需真空度后,分子泵啟動繼續(xù)抽樣品室的真空,當分子泵的排氣速度達到額定速度的50%后,潘寧規(guī)開始工作;當樣品室的真空度達到2×10-5mbar以上,離子泵啟動開始抽鏡筒的真空。
4、在日常維護中注意點
(1)更換樣品時,一定要將隔離閥CIV關(guān)閉,使鏡筒與樣品室隔開,以保持鏡筒內(nèi)的真空不被破壞。
(2)長期保持鏡筒在一定的真空狀態(tài),即使掃描電鏡不工作期間,也要做到每周開機1~2次,以防鏡筒內(nèi)部銹蝕。
(3)檢查真空泵工作時是否有異響,清潔真空泵的散熱風扇和過濾器,定期更換真空泵的密封套件。
(4)定期對離子泵進行烘烤。