一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜分析儀是一種用于環(huán)境科學(xué)技術(shù)及資源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的分析儀器,于2016年10月21日啟用。
分析儀器是一種能夠?qū)ξ镔|(zhì)進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的儀器,其應(yīng)用領(lǐng)域涵蓋了化學(xué)、生物、材料等多個(gè)領(lǐng)域。
二、離子色譜儀檢定規(guī)程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,保障其正常運(yùn)行和正確使用,提高儀器的精度和靈敏度,制訂本檢定規(guī)程。
2、檢定范圍
涉及離子色譜儀各部件的檢定,要求準(zhǔn)確度、靈敏度、精密度和穩(wěn)定性。
3、檢定準(zhǔn)備
(1)檢定前應(yīng)查閱離子色譜儀的手冊(cè)和說明書,熟悉儀器的結(jié)構(gòu)和操作方法。
(2)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):包括有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品、無機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑和純水等。
(3)準(zhǔn)備適當(dāng)數(shù)量的樣品。
(4)檢定前應(yīng)檢查離子交換柱的狀態(tài),如發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)更換。
(5)檢定前應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行清洗和保養(yǎng),保證儀器處于最佳狀態(tài)。
4、檢定內(nèi)容
(1)泵浦:檢查泵浦系統(tǒng)的流速是否穩(wěn)定,壓力是否正常,校對(duì)泵浦流量表或流量計(jì),使具有準(zhǔn)確的流速。同時(shí)需要校正減壓閥。
(2)進(jìn)樣器:檢查離子色譜儀進(jìn)樣器的樣品吸入量和進(jìn)樣速率是否穩(wěn)定,需要檢測(cè)樣品吸入量和進(jìn)樣速率的準(zhǔn)確度和精確度。
(3)柱:檢查柱的有效長(zhǎng)度和直徑,柱間間距、流速、保留時(shí)間、分辨率是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
(4)檢測(cè)器:檢查離子色譜儀檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間、探測(cè)靈敏度、線性范圍、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性等參數(shù)是否符合標(biāo)準(zhǔn)的要求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在地面實(shí)驗(yàn)室溫度下,選取流量計(jì),調(diào)節(jié)用純水溶解的鈉離子等的溶液進(jìn)樣速率為1ml/min的狀態(tài),測(cè)量流量計(jì)讀數(shù),測(cè)量不少于三次,記錄平均值,標(biāo)準(zhǔn)差<0.02。
b、用純水溶解的鈉離子等的溶液,檢測(cè)壓力控制調(diào)節(jié)系統(tǒng),確定壓力較小的彈簧扭矩150Ncm,壓力較大的彈簧扭矩5000Ncm。測(cè)量不少于三次,記錄平均值,標(biāo)準(zhǔn)差<0.01。
c、根據(jù)計(jì)算流速濃度C,液相沿列C;參照使用手冊(cè),調(diào)節(jié)流速為1mL/min,并檢查檢測(cè)器的底線響應(yīng)。
d、校正減壓閥。
(2)離子交換柱檢定
在地面實(shí)驗(yàn)室溫度下根據(jù)離子柱長(zhǎng)度、直徑和柱間距,選取具有不同親和性的陰陽離子對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量,折算為柱理論板數(shù),并測(cè)量保留時(shí)間和分離能力,等等檢驗(yàn))。
(3)檢測(cè)器檢定
a、先檢查檢測(cè)靈敏度
選擇具有不同離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn),根據(jù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)品,根據(jù)逐步濃縮的逆推法計(jì)算出檢測(cè)的響應(yīng)值,并得出測(cè)量靈敏度,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。
b、檢查響應(yīng)時(shí)間
選取含有不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品,檢查檢測(cè)器工作的響應(yīng)時(shí)間,分別測(cè)量每種濃度下的時(shí)間差,計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。
c、檢查穩(wěn)定性
選擇具有不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn),測(cè)試維持穩(wěn)定時(shí)間,對(duì)穩(wěn)定時(shí)間進(jìn)行誤差分析和統(tǒng)計(jì)。
(4)其它
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,可以考慮檢測(cè)其它的參數(shù),如廢料處理系統(tǒng),漏水控制系統(tǒng)等。
6、檢定報(bào)告
(1)檢定報(bào)告應(yīng)包含離子色譜儀的類型、型號(hào)、序列號(hào)、檢定持續(xù)時(shí)間、檢定方法等信息。
(2)檢定結(jié)果應(yīng)包括每項(xiàng)參數(shù)的測(cè)量結(jié)果和允許誤差,結(jié)果應(yīng)詳細(xì)記錄在檢定報(bào)告中。
(3)對(duì)于離子色譜儀的失敗或不允許誤差超過規(guī)定范圍的檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)提出建議。
(4)檢定報(bào)告應(yīng)由檢測(cè)人員簽署,并由受檢方及其主管部門確認(rèn)。