一、真空冷凍干燥機(jī)操作步驟

真空冷凍干燥機(jī)就是常說(shuō)的真空凍干機(jī)，它是將含水樣品預(yù)先凍結(jié)，然后將水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥樣品的一種凍干設(shè)備。真空凍干機(jī)的使用方法步驟如下：

1、將待凍干的樣品在冰箱中凍好，同時(shí)應(yīng)預(yù)先用封口膜或保鮮膜封好瓶口，并扎好小孔。

2、開(kāi)機(jī)前檢查（電源、真空泵等）

（1）真空泵置于地面，與主機(jī)保持一定高度差。防止突發(fā)停電產(chǎn)生返油。若發(fā)生停電事故，應(yīng)立即擰開(kāi)充氣閥充氣，盡快取出樣品。

（2）真空泵油應(yīng)該定期更換，注意保養(yǎng)和維護(hù)。油量通過(guò)玻璃窗口來(lái)觀察，最好控制在2/3左右，過(guò)多容易出現(xiàn)噴油現(xiàn)象，過(guò)少容易出現(xiàn)真空度不足。

3、打開(kāi)電源總開(kāi)關(guān)，按“制冷”鍵，儀器使用前需要制冷半小時(shí)。

4、將待凍干的樣品從冰箱中取出放好，扣上有機(jī)玻璃罩，檢查“○”型圈是否密封好。然后按下充氣閥上的不銹鋼片，拔出小管將儀器密封。

5、按“真空計(jì)”鍵，真空度顯示；再按“真空泵”鍵，真空泵工作。

6、凍干結(jié)束后，首先擰開(kāi)充氣閥充氣，使空氣緩慢進(jìn)入，然后再關(guān)閉真空泵，防止真空泵返油。再關(guān)閉真空計(jì)、制冷按鈕和總電源。最后取下有機(jī)玻璃罩，將樣品取出保存。

7、最后將凍干機(jī)冷阱內(nèi)的冰塊清理掉，方便下次使用。

二、真空凍干機(jī)怎么判斷干燥結(jié)束了

真空凍干機(jī)的凍干過(guò)程包括：預(yù)凍→升華干燥階段→解吸干燥階段，在凍干工藝走到解吸干燥階段，判斷凍干是否結(jié)束主要看凍干溫度和真空度。兩者同時(shí)符合如下要求，即可視為凍干結(jié)束了：

1、樣品溫度與設(shè)定的溫度趨向一致，兩者值相差±3℃之內(nèi)都可以，超過(guò)±3℃，則不符合條件。

2、當(dāng)前真空度與設(shè)定真空值趨向一致，兩者值相差1-2pa即可。

例如：當(dāng)前凍干工藝中，程序自動(dòng)運(yùn)行走到解吸干燥階段，樣品溫度分別為25℃、25.7℃、25.5℃；而凍干工藝中設(shè)定值為26℃，當(dāng)前真空度為2.7pa，設(shè)定溫度為1.7pa。根據(jù)上述2點(diǎn)綜合判斷，已符合凍干終點(diǎn)，可取出物料。

三、使用真空凍干設(shè)備注意事項(xiàng)

真空凍干機(jī)作為凍干設(shè)備，使用過(guò)程中有一些需要注意的事項(xiàng)，包括：

1、樣品在凍干機(jī)凍干之前首先要進(jìn)行預(yù)凍，樣品必須在固態(tài)（結(jié)冰狀態(tài)）下才能凍干，預(yù)凍時(shí)間越長(zhǎng)凍干效果越好。樣品的體積盡量不要超過(guò)樣品瓶體積的1/3。

2、在凍干時(shí)如果出現(xiàn)樣品融化現(xiàn)象，并且真空泵及冷阱工作狀態(tài)良好的情況下，其原因是真空度不夠，有漏氣的地方。請(qǐng)檢查凍干機(jī)所有的閥門(mén)是否關(guān)閉，凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封，必要時(shí)清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈。

3、定期清潔凍干機(jī)冷阱腔及凍干腔。

4、在凍干機(jī)開(kāi)機(jī)后15分鐘后才可以凍干，目的是先讓冷阱預(yù)冷，讓真空泵預(yù)熱。這樣才能使凍干機(jī)在一個(gè)較好工作狀態(tài)工作。

5、凍干結(jié)束關(guān)閉閥門(mén)后，凍干瓶?jī)?nèi)部與外界相通，待氣壓平衡后即可取下瓶子。

6、定期清潔凍干機(jī)壓縮瓶?jī)?nèi)部的灰塵，真空泵中油少時(shí)要進(jìn)行加油。