一、原子吸收光譜儀能測哪些元素
原子吸收光譜儀的檢測方法和可測微量元素:
1、原子吸收火焰法:
原子吸收火焰法(空氣—乙炔)測定元素可檢測到PPM級。
鋰(Li),鈉(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(Ag),鋅(Zn),鍺(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(Pb),砷(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。
2、原子吸收氫化物法:
原子吸收氫化物法可對低熔點的元素做痕量檢測(PPb級)。測定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等。
3、原子吸收石墨爐法:
原子吸收石墨爐法檢測的元素,進樣量少,靈敏度高(PPb級)。
銀(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au),鋇(Ba),鈹(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(Ho),銦(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),
釤(Sm),錫(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等。
二、原子吸收分光光度計操作步驟
開機測量步驟:
1、打開總電源。
2、打開空氣壓縮機電源,讓其慢慢升壓,在點火前必須讓其壓力達到自動停機或達到儀器規(guī)定的壓力。
3、打開主機電源,按照說明書,選元素,裝上待測元素的空心陰極燈,并將其置于光路;點燈,分別調(diào)整狹縫和波長到儀器推薦值。
4、交替仔細調(diào)節(jié)波長和光電倍增管高壓(Gain鈕),使分析線的能量在合適的范國的如:能量=100%或吸光度為零。
5、打開排風(fēng)機電源,通風(fēng)幾分鐘。
6、選定火焰類型為C2H2-air,打開儀器控制部分的助燃氣(oxide)開關(guān),調(diào)節(jié)乙快流量使其約為6L/min(裝有氣壓表的儀器可調(diào)節(jié)氣壓力在0.16~0.18MPa)。
7、打開乙炔表的總閥,旋轉(zhuǎn)不得超過1.5圏,調(diào)節(jié)次級壓力在0.05~0.08MPa。絕對不能超過0.1MPa。
8、打開燃料氣體(fuel)開關(guān),調(diào)節(jié)乙炔流量到1.5L/min(在儀器上裝有乙炔壓力表的最好不要超過0.03MPa)。
9、養(yǎng)成觀察儀器廢水瓶的液面的習(xí)慣,雖然有些儀器在廢水瓶無水時氣控部分不工作。
10、按“點火”開關(guān),或者使用點火器點火。
11、點火后適當調(diào)節(jié)乙炔流量使火焰狀態(tài)符合分析要求,再次調(diào)節(jié)光電倍增管電壓,補償火焰對空心陰極燈輻射的吸收。
12、待儀器和燃燒穩(wěn)定后,吸噴蒸餾水,調(diào)零。
13、按照需要選擇測量方式,在火焰測定中通常選用“積分”,即時間平均方式,吸噴標準溶液或試樣溶液,待吸收信號穩(wěn)定后按“讀數(shù)”鍵。獲得吸光度信號和濃度值。在信噪比較差時,可以加長積分時間,加大時間常數(shù)。通常也可采用多次測量取平均值獲得結(jié)果。
14、測量完畢后,再吸噴去離子水10min進行清洗。
關(guān)機步驟:
1、關(guān)閉乙炔總閥,直至火焰熄滅。熄火前通過進樣毛細管取出蒸餾水或樣品溶液。
2、關(guān)閉氣控面板上的燃料氣體(fuel)開關(guān),如果下一次測定與本次測定的時間間隔不長,可以將空壓機的出口節(jié)止閥關(guān)閉,等下一次測定時再打開。
3、關(guān)閉空壓機電源。
4、將空心陰極燈電流調(diào)至0,降低光電倍增管電壓,關(guān)閉主機電源。
5、清潔儀器。
三、原子吸收光譜儀使用注意事項
1、開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應(yīng)先開低壓,后開高壓,關(guān)機則相反。
2、空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點元素燈如Sn、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈最大電流下點燃20-30min;或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。
3、噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,小心不要損傷毛細管口或內(nèi)壁。
4、日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴禁用酸浸泡。
5、單色器中的光學(xué)元件嚴禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時,一定要在關(guān)掉負高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
6、點火時,先開助燃氣,后開燃氣,關(guān)閉時,先關(guān)燃氣,后關(guān)助燃氣。
7、使用石墨爐時,樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時,冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會燒毀石墨管。